Murphy, Thomas
In Situ Detection of Aromatic Compounds in Sea-Water using Surface-Enhanced Raman Scattering (SERS)
Reihe: Akademische Abhandlung zur Physik
ISBN 978-3-89700-294-4
2001
Preis: 24.90 €
124 Seiten
Abstract
Ein Prototyp für ein Meßsystem zum in situ Nachweis aromatischer Verbindungen in Meerwasser wird vorgestellt. Oberflächenverstärkte Raman?Streuung (eng. Surface?enhanced Raman Scattering SERS) Substrate wurde entwickelt und ein kompaktes Labormeßsystem und ein bis 200 bar (2000 m Tiefe) druckfester Raman?Meßkopf wurden geschaffen.
Die Arbeit beinhaltet zwei Themenkreise. Im ersten Abschnitt wird das Testen und die Zusammenstellung des kompakten Labormeßsystems beschrieben. Eine modulare Faser basierte Bauweise wurde gewählt. Das Laborgerät besteht aus einem Diodenlaser bei 785 nm, dielektrische Kanten? und Laserbandpass?filtern und einem Spektrometer mit CCD Empfänger. Das System hat eine Langzeitspektralstabilität von weniger als 1 cm~' und eine Auflösung von 5 bzw. 2,5 cm~~ bei Gitter mit 600 bzw. 1200 Linien/mm. Die Optischeanordnung des Meßkopfes hat eine hohe Immunität gegen Trübung mit keinen Reduktion des Signals bis Trübungen von 100 NTU. Der Meßkopf wurde als Vorlage benutzt, um einen meerestauglichen Raman?Meßkopf zu entwerfen und zu konstruieren. Diese Optode hat einen Außendurchmesser von 40 mm, eine Länge von 200 mm und wurde auf Druck bis 200 bar getestet.
Das zweite Thema befaßt sich mit der Entwicklung und dem Test der SERS Substrate. Anfangs wurde eine bereits existierende Herstellungsprozedur übernommen und adaptiert, jedoch stellte sich heraus, daß die auf diese Weise entstehenden Schichten sich für die vorgesehene Anwendung nicht eignen. Aus diesem Grund wurde ein neuer Substrattyp entwickelt, das heißt SERS Aktivität suspendierter Metallkolloide eingekapselt in porösen Sol?gel basierten hydrophoben dünnen Schichten. Sie weisen die benötigte mechanische und chemische Stabilität auf und bei Lagerung in Meerwasser sind sie bis zu fünf Wochen aktiv geblieben. Zum ersten mal wurden somit Silberkolloide über einen längeren Zeitraum in situ in Meerwasser verwendet. Qualitative und quantitative Analysen wurden mit den Substraten durchgeführt mit Nachweisgrenzen von 5,5 ~mol/l für Biphenyl und 1,2 ~mol/l für Phenylacetylen. Die Substrate und der Raman?Meßkopf wurden in einer Rinne mit einem Volumen von 1339 l und bei einer Fließgeschwindigkeit von bis zu 0.5 m/s getestet. Es wurde eine Naphthalin in Methanol Chemikaliewolke in die Rinne eingebracht und die dynamische Antwort des Systems ermittelt.
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